1. Металловедческая экспертиза повреждения поверхности фильеры 25 мм

Объект:

Дефектная фильера для экструзии полимера, изготовленная из инструментальной азотированной стали с нанесенным износостойким покрытием из нитрида хрома.

Методика:

Металлографическое (арбитражное) исследование методом растровой электронной микроскопии. Фазовый и химический состав покрытия и кратера износа исследовали методом спектроскопии Оже-электронов (ОЭС).

Сканирующая электронная микроскопия, изображение во вторичных электронах.

Карты распределения Cr, Fe и O на поверхности покрытия с кратерами износа.

Выводы:

Деградация внутренней поверхности фильеры произошла в результате адгезионного износа, сопровождаемого хрупким отрывом микроучастков покрытия и поверхности азотированного слоя стальной основы.

Факторами, способствующими деградации явились следующие:

1. Низкий класс шлифования внутренней поверхности стальной основы, особенно вблизи торцевой плоскости фильеры. На внутренней поверхности стальной основы имеются риски от токарной механической обработки. Эти дефекты механической обработки снижают адгезию твердого покрытия к стали.
2. Недостаточная очистка поверхности стали от кислорода перед нанесением твердого покрытия. Загрязнение поверхности кислородом снижает адгезию твердого покрытия к стали.
3. Наличие капельной фазы на поверхности твердого покрытия. Этот факт свидетельствует о нарушении технологического процесса нанесения покрытия. Частицы капельной фазы являлись концентраторами адгезионного сцепления рабочей среды с покрытием, а низкая адгезия покрытия к стальной основе вызывала хрупкое разрушение (вырывами) покрытия в потоке рабочей среды.

2. Комплексное материаловедческое исследование покрытия на поверхности подшипника

Объект:

Фрагмент подшипника качения с диэлектрическим покрытием.
Заказчиком отобран один образец в виде фрагмента подшипника качения на основе шарикоподшипниковой стали с диэлектрическим покрытием, предположительно полученным методом газотермического осаждения. Из этого фрагмента изготавливали поперечные металлографические шлифы размерами порядка 10х10х10мм.

Цель:

Определение толщины, структуры, фазового состава, пористости покрытия, его адгезии к подложке, оценки микротвердости и установления других характеристик технологии нанесения покрытия.

Методика:

Химический и фазовый состав покрытия исследовали методом рентгеновской фотоэлектронной спектроскопии (РФС, ESCA) на электронном спектрометре ESCALAB MK2 английской фирмы VG. Исследование пробы проводили в чистом вакууме порядка 1х10^-9 Торр, после предварительной очистки поверхности ионным травлением при давлении аргона порядка 1х10^-6 Торр, токе ионного пучка 20мкА и ускоряющем напряжении 8 кВ. Эта пробоподготовка и глубокий вакуум в рабочей камере спектрометра исключали возможность случайных загрязнений поверхности в процессе исследования.

Морфологию и структуру диэлектрического покрытия исследовали на электронном сканирующем микроскопе JSM-U3 японской фирмы JEOL при пониженном ускоряющем напряжении порядка 10-15 кВ для снижения эффекта зарядки образца.

Твердость покрытия определяли на поперечном шлифе с помощью твердомера М-400 фирмы «LECO» (ФРГ) при нагрузке 100 г.

Выводы:

1. Покрытие на образце подшипника качения сформировано на основе окиси алюминия типа α-Al₂O₃ толщиной от 100 мкм на плоских поверхностях и до 110 мкм на закругленных поверхностях. Покрытие наносилось под углом 35-45° к поверхности изделия. Перед нанесением покрытия поверхность подвергалась пескоструйной обработке с последующей химической очисткой.
2. Микротвердость покрытия составляет 988 HV при твердости основы в 51 HRС.
3. В покрытии присутствуют частицы второй фазы в виде Cr₂O₃ в количестве до 3 об.%. Покрытие содержит поры. При металлографическом исследовании пористость характеризуется величиной 55 пор на 100 мкм².

3. Металловедческая экспертиза образца композитного материала

Объект:

Образец композитного материала.

Цель:

Определение структуры и технологии производства композитного материала.

Методика:

Металлографическое исследование методом растровой электронной микроскопии.

Микроструктура металлографического шлифа образца материала и соответсвующие им гистограммы распределения структурных элементов по размерам.

Выводы:

1. Композиционный материал получен методами порошковой металлургии и экструзии.
2. Фазовый состав содержит частицы TiC или TiC+Ti, полученные методом распыления расплава в атмосфере азота. Дисперсность этих частиц порядка 5-15 мкм. Также присутствуют частицы WC дисперсностью от 0.5 до 6 мкм. Пластичная связка подобна стали ХГ.

4. Металловедческая экспертиза фрагментов разрушенной обсадной нефтяной трубы

Объект:

Фрагменты разрушенных обсадных нефтяных труб.

Цель:

Оценка длительности нахождения фрагментов труб в грунте после факта разрушения по косвенным металлографическим признакам.

Образцы:

Представлены фрагменты обсадной трубы в количестве 2 шт. Отбор образцов проводился Заказчиком. Образцы были извлечены из нефтяной скважины. Причина разрушения трубы не установлена.

По информации Заказчика: «На скважине по проекту должна быть спущена обсадная труба диаметром 146 мм. По документам спущена труба с толщиной стенки 9 мм.» По данным измерения, толщины стенки фрагментов трубы она составляет 7.6 мм.

Перед экспертизой ставится вопрос:

Произошло ли разрушение трубы в ходе последнего гидроразрыва пластов или ранее.

Методика:

Растровая электронная микроскопия и спектроскопия Оже-электронов.

Выводы:

1. Представленные фрагменты разрушенной обсадной трубы соответствуют нормализованной стали 45 с феррито-перлитной структурой.
2. На поверхности фрагментов трубы, включая поверхность излома, обнаружена коррозионная пленка толщиной до 60–120 мкм, что соответствует скорости коррозии порядка 0.06–0.12 мм/год, типичной для сероводородной коррозии среднеуглеродистой нелегированной стали.
3. Фрагменты трубы поражены продольными трещинами, возникшими при ее пластической деформации в момент разрушения. Коррозионное повреждение на внутренних поверхностях этих трещин соответствует повреждению наружной поверхности трубы.
4. Коррозия развивалась в водо-нефтяной среде, обогащенной серой, фосфором, хлором, калием, карбонатами и кислородом.
5. Фрагменты обсадной трубы с момента ее разрушения находились в скважине около 1 года.

5. Металловедческая экспертиза коррозии стальных труб системы горячего водоснабжения

Объект:

Фрагменты оцинкованных труб горячего водоснабжения.

Цель исследования:

Установить причину преждевременной коррозии труб системы горячего водоснабжения. Настоящая экспертиза направлена на установление механизма коррозионного повреждения и факторов внешней среды, которые способствовали такой деградации труб.

Образцы:

Заказчиком отобраны пробы длиной от 70 до 200 мм водопроводных труб различного диаметра (внутренним диаметром 32, 25, 16 мм) из различных участков системы горячего водоснабжения с коррозионными повреждениями после эксплуатации.

Методика:

Растровая электронная микроскопия и рентгеновская фотоэлектронная спектроскопия.

Коррозионная сквозная язва с продуктами коррозии (а); лунки питтинговой коррозии указаны стрелками (б); волнистый фронт продвижения коррозии на внутренней поверхности трубы (в).

Микроструктура травленного металлографического шлифа фрагмента трубы.

Выводы:

1. Представленные фрагменты оцинкованных труб горячего водоснабжения не удовлетворяют требованиям ГОСТ 3262-75.
2. На тех трубах, где присутствует защитный слой цинка (трубы 2, 4, 5), его толщина менее 30мкм. На трубах 1, 3 и 6 защитный слой цинка отсутствует.
3. В диффузионном слое цинкового покрытия на трубах 1 и 6 имеются включения гарта, нарушающего сплошность покрытия.
4. В покрытиях на трубе 3 имеются радиальные трещины; в покрытиях на трубах 1, 2, 5, 6 имеются тангенциальные трещины.